一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝的制作方法

一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于石墨材料的制備工藝領域，特別是設及一種等靜壓各向同性石墨的制 備工藝。
【背景技術】
[0002] 高強度各向同性石墨國際上近50年來發展起來的新產品，具有導熱導電性能好、 耐高溫、耐腐蝕等一系列優異的特性，與當今高科技緊密相聯。不僅在民用上大有作為，在 國防尖端上也占有重要地位。它是制造單晶爐、金屬連鑄石墨結晶器、電火花加工用石墨電 極等不可替代的材料，更是制造火箭噴嘴、石墨反應堆的減速材料和反射材料的絕好材料。
[0003] 隨著工業的飛速發展，對于炭石墨材料的要求越來越高，不但要求高強度高密度， 而且還要求具各向同性的特性。目前國內大部分石墨材料性能較低、性能波動范圍大，通常 采用骨料炭和高溫漸青或者中溫漸青經混合后成型、賠燒、浸潰、石墨化制得，高溫漸青是 指環球法軟化點為95°C~120°C，中溫漸青是指環球法軟化點為75°C~90°C。
[0004] 超細粉石墨具備氣孔率低、抗氧化性能好、結構均勻、孔桐缺陷小等優點，所W做 高強度炭石墨材料必須采用超細粉作為原料，原料使用超細粉就必須增大比表面積，增大 煤漸青的使用量，加入大量的漸青在賠燒過程中揮發較多，產品易發生開裂，并且產品收縮 率大，無法制成大規格的制品。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于：提供一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，按照本發明工藝 步驟制得的等靜壓石墨具有高強度、各向同性、力學性能優異特點，可制成大規格炭石墨材 料。
[0006] 為實現上述目的，本發明的技術方案為： 一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般后石油焦經粗碎機進行粗碎后再通過氣流磨進行磨粉，制成粒 徑D50為4~8ym的焦粉； 2) 第一次混合：將第一磨粉磨制的焦粉與炭黑混合作為骨料，焦粉與炭黑的質量配比 為80~90 :10~20,混合溫度為100°C~120°C，混合時間為1~1. 5h;再加入高溫漸青 進行混合得到糊料，骨料與高溫漸青的質量配比為50~60 :40~50,混合溫度為160°C~ 180°C，混合時間為1. 5~2.化，混合后的糊料自然冷卻至常溫； 3) 第二次磨粉：將第一次混合后的糊料放入雷蒙磨進行磨粉，制成過320目篩網的料 粉； 4) 預成型：將第二次磨粉制得的料粉裝入鋼制模具中，采用1000噸壓制機按1. 5噸/ cm2的壓力壓制成型，制得生巧； 5) 第一次賠燒：將預成型的生巧裝入賠燒爐中進行賠燒得到巧體，賠燒溫度為2(TC~ 1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為240~30化，出爐后自然冷卻至常溫； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為200。浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時間為2~化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進行第二次賠燒，賠燒溫度為 20 °C~1200 °C，并在1200 °C溫度下保溫4她，賠燒總時間為240~30化，出爐后自然冷卻至 常溫； 8) 第=次磨粉：將第二次賠燒后的巧體先采用飄式破碎機進行破碎，再采用雷蒙磨粉 機進行磨粉，制得過320目篩網的料粉； 9) 第二次混合：將第=次磨粉磨制的料粉與高溫漸青進行混合得到糊料，料粉與高溫 漸青的質量配比為65~75 :25~35,混合溫度為160°C~180°C，混合時間為1. 5~2.化， 混合后的糊料自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：第二次混合后的糊料采用雷蒙磨粉機進行磨粉，制成過320目篩網的 料粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉制得的料粉裝入橡膠模套中進行等靜壓成型，在等靜 壓機中按1. 3噸/cm2壓力壓制成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體放入環式賠燒害中進行第=次賠燒，賠燒溫度 為20°C~1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為400~50化，出爐后自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為200。浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時間為2~化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進行第四次賠燒，賠燒溫度為 20~1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為240~30化； 15) 石墨化：將第四次賠燒后的巧體在艾奇遜石墨化爐中進行石墨化制得等靜壓石 墨，自然冷卻至常溫。
[0007] 優選地，所述等靜壓石墨的體積密度為1. 78~1. 80g/cm3,抗折強度為62~ 70Mpa，抗壓強度為130~135Mpa，肖氏硬度為服70~76。
[0008] 優選地，所述等靜壓石墨中的灰分含量為0. 1%~0. 3%。
[0009] 由于采用了上述方案，本發明的有益效果在于： 本發明炭素材料的制備工藝采用4~8ym的超細粉作為原料首先經混合、壓制成型、 賠燒后制得半成品，因采用超細粉加入足量的漸青則制得的半成品已具有高性能同向性 的特點，但賠燒過程揮發較多會出現開裂現象，再將半成品經后續的工藝步驟加工制成等 靜壓炭素石墨材料，且半成品不需加工成超細粉，所述等靜壓炭素材料具有高強度、各向 同性、無裂紋、均勻性好特點；與現有技術相比制得的等靜壓石墨成品率、體積密度、抗折 強度和抗壓強度都較高，所制得的等靜壓石墨的灰分為0. 1%~0. 3%，體積密度為1. 78~ 1. 80g/cm3,抗折強度為62~70Mpa，抗壓強度為130~135Mpa，肖氏硬度為服70~76,各 項性能良好；同時制成半成品后經后續工藝再制成成品密度大，收縮性小，可制成大規格等 靜壓炭素石墨材料。
【具體實施方式】
[0010] 下面將結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0011] 實施例I: 一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般后石油焦經粗碎機進行粗碎后，再通過氣流磨進行磨粉，制得的 料粉取樣檢測粒徑D50為5. 782ym; 2) 第一次混合：將第一次磨粉制得的400kg料粉與IOOkg炭黑進行混合，混合時間 為60分鐘，混合溫度為Iior，然后再加入500kg高溫烙化漸青混合成糊料，漸青溫度為 172°C，混合時間為化，出鍋溫度172°C，混合后糊料自然冷卻至常溫， 3) 第二次磨粉：將第一次混合后的糊料放入雷蒙磨進行磨粉，制成過320目篩網過72% 的料粉； 4) 預成型：將第二次磨粉制得的料粉裝入鋼制模具中，采用1000噸壓制機按1. 5噸/ cm2的壓力壓制成型，制得尺寸450X340X200mm的預成型生巧； 5) 第一次賠燒：將預成型的生巧裝入賠燒爐中進行賠燒得到第一次巧體，溫度在室溫 到1000°C賠燒180h，溫度在1000°C~1200°C賠燒52h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總 時間為28化，其中賠燒時間包括保溫的4她，自然冷卻至常溫，檢查發現全部塊料都開裂； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰漸 青溫度為200°C，浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時間為化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進行第二次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒50h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時 間為24化，其中賠燒時間包括保溫的4她，出爐后自然冷卻至常溫； 8) 第=次磨粉：將第二賠燒后的巧體先采用飄式破碎機進行破碎，再用雷蒙磨粉機磨 粉，制成過320目篩網過60%的料粉； 9) 第二次混合：將第S次磨粉制得的500kg料粉與160kg高溫漸青進行混合，漸青溫 度為175°C，混合時間為化，出鍋溫度為174°C，混合后的糊料自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：將第二次混合后的糊料采用雷蒙磨粉機進行磨粉，制成過320目篩網 過56%的料粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉制得的料粉裝入橡膠模套中進行等靜壓成型，在等靜壓 機中按1. 3噸/cm2壓力壓制成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體放入環式賠燒害中進行第=次賠燒，溫度在室溫 到1000°C賠燒320h，溫度在1000°C~1200°C賠燒82h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總 時間為45化，其中賠燒時間包括保溫的4她，其中賠燒時間包括保溫4她，出爐后自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為200°C，浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時間為化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進行第四次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒62h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時 間為26化，其中賠燒時間包括保溫的4她； 15) 石墨化：將第四次賠燒后的巧體在艾奇遜石墨化爐中進行石墨化制得等靜壓石墨， 成品率達到了 99%，待自然冷卻至常溫后取樣。
[001引實施例2: 一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般后石油焦經粗碎機進行粗碎后，再通過氣流磨進行磨粉，制得的 料粉取樣檢測粒徑D50為6. 256ym; 2) 第一次混合：將第一次磨粉制得的425kg焦粉與75kg炭黑進行混合，混合時間為60 分鐘，混合溫度為ll0°C，然后再加入500kg高溫烙化漸青進行混合，漸青溫度為172°C，混 合時間為